Новости в газовата хроматография

16.09.2015, Брой 2/2015 / Във фокус /

 

Хроматографията е техника за разделяне на смеси, съставени от различни химически вещества. Тя използва разликата в поведението на частиците на т. нар. флуидна (мобилна) фаза и стационарна (неподвижна) фаза, благодарение на което е възможно разделяне на компонентите.

При газовата хроматография пробата от сместа се пренася от движещ се газов поток, протичащ по тръба. Поради нейната простота, чувствителност и ефективност при разделянето на смеси на съставните им компоненти, газовата хроматография е една от най-важните технологии, използвани в химията. Сред основните й предимства е възможността да се използват много малки проби, за които е необходима и минимална подготовка.

Газовата хроматография е подходяща за разделяне и на сложни смеси на съставните им компоненти, а резултатите от нея се получават бързо (от няколко минути до час-два) и са с много висока точност. За извършването на този вид анализ е нужен единствено уред със съответната чувствителност за детекция на силно летливи компоненти на органични смеси с ниски концентрации. Не на последно място, предимство е фактът, че оборудването не е твърде сложно.

Поради тези свои качества газовата хроматография се използва широко за качествен и количествен анализ на смеси, за тяхното пречистване, както и за определяне на топлината на разтваряне и изпарение, на коефициентите на налягане и на активност на парата. Газовата хроматография се използва и за автоматичен мониторинг на промишлени процеси: газовите потоци се анализират периодично, в резултат на което се инициират (ръчно или автоматизирано) мерки за противодействие на нежелателни промени.





Оборудване за газова хроматография
Газовият хроматограф се състои от флуидна фаза, отвор за инжектиране, разделителна колона, съдържащата стационарната фаза, детектор и система за запис на данните.
Разделянето на органичните смеси се извършва на базата на разликата в поведението на частиците на мобилната фаза и на стационарната фаза в колоната.

Мобилните фази обикновено са инертни газове като хелий, аргон или азот. Инжекционният отвор се състои от гумена мембрана, през която се вкарва иглата на спринцовката, с която се инжектира пробата. Температурата на инжекционния отвор се поддържа по-висока от температурата на завиране на най-малко летливия компонент на сместа в пробата.

Тъй като поведението на частиците зависи от температурата, сепарационната колона обикновено се поставя в пещ, в която температурата се контролира с термостат.
Разделянето на компоненти с различни температури на завиране се извършва по следния начин: започва се при ниска температура на пещта, с течение на времето температурата се повишава. Много колони съдържат течна стационарна фаза върху твърда основа. Разделянето на газове с ниско молекулно тегло се извършва чрез твърди абсорбенти.

Особености на метода
Газовете са от критична важност за ефективното функциониране на газовия хроматограф. Разделянето се извършва в газовата фаза чрез впръскване на проба, която се транспортира чрез газ-носител, след което се разделя в статичната среда на колоната. Като газове-носители за разнообразни цели най-често се използват хелий (обикновено доставян в газови бутилки); азот (доставян в газови бутилки в течно състояние или получаван чрез газ-генератор); аргон за специализирани приложения на газова хроматография (също доставян в газови бутилки) или водород (доставян в газови бутилки или получаван чрез газ-генератори).

Изборът на газ-носител зависи от вида на детектора, колоната, обекта на приложение и изискванията за безопасност. Този избор зависи и от изискванията за ефективност и бързина на разделянето. Водородът навлиза все повече в практиката като ефективен заместител на хелия. В допълнение, водородът има някои предимства пред хелия, които го правят предпочитан в определени случаи.

Той има най-нисък вискозитет от всички газове, което осигурява най-висока скорост на мобилната фаза и най-късо време за анализ. От друга страна, хелият гарантира най-добра обща ефективност и най-високи разделителни способности за много приложения, което го прави оптимален избор на газ-носител в някои специфични случаи.




Приложения и принцип на метода
С помощта на газовата хроматография се извършват бързо много рутинни анализи в областта на опазването на околната среда и в други области. В много страни са създадени постоянни звена за мониторинг и непрекъснато измерване на нивата на емисиите на азотния диоксид, въглеродния диоксид и въглеродния окис в атмосферата, където се използва този метод. Газовата хроматография е много полезна и при анализа на фармацевтични продукти, при проверка на съдържанието на алкохол в кръвта, както и при анализа на ароматни масла и хранителни продукти.

Методът се състои, първо, във въвеждане на тестовата смес или проба в поток от инертен газ (обикновено хелий или аргон), който служи като газ-носител. Течните проби се изпаряват, преди да бъдат инжектирани в потока на газа-носител. След това газът преминава през колона с пълнеж. През нея компонентите на пробата се движат със скорости, повлияни от степента на реакция на всяка съставка със стационарната нелетлива фаза.

Субстанциите, които реагират повече със стационарната фаза, се задържат в по-голяма степен и следователно се отделят от тези, при които протича по-малка реакция. След като компонентите се отделят от колоната, може да им бъде направен количествен анализ чрез детектор или да бъдат събрани за допълнителен анализ.

Прилагат се два основни вида газова хроматография: газ-твърдофазна и газ-течна хроматография. При газ-твърдофазната хроматография се използва твърда стационарна фаза, върху която, в резултат на физическа абсорбция, се отлагат компонентите на сместа. Газ-течната хроматография се използва за разделяне на йони или молекули, разтворени в разтворител.

Ако пробата-разтвор е в контакт с друга твърда или течна фаза, различните разтворени вещества реагират с другата фаза в различна степен. Тези разлики дават възможност за разделяне на компонентите на сместа. На базата на тези разлики се определя времето за преход на разтворените вещества през колоната.

Газова хроматография чрез пиролиза
Принципът на този вид газова хроматография е следният: устройството, в което се извършва пиролизата, се свързва с аналитичната колона за газова хроматография чрез инжекционно устройство. Поток от инертен газ (азот или хелий) се пропуска през пиролизния пламък в колоната, където се сепарират компонентите. Методът на детекция, който се използва, най-често е масспектрометрия, но се използват и други газови хроматографи в зависимост от целите на анализа.

Конфигурацията на уреда често пъти е различна. Оборудването с термичен анализ, което е сравнително нова технология и е проектирано с цел повишаване на ефективността, може да замести съществуващите устройства или да бъде внедрено за постигане на специфични цели. Най-модерните технологии включват употреба на лазери като източник на фрагментация. През последните десетилетия уредите и параметрите стават все по-точни, което води до все по-широко приложение на пиролизната газова хроматография при идентифициране на полимери.


 

Газова хроматография при ниско налягане
През последните години газовата хроматография при ниско налягане се използва все по-широко за бърз анализ на различни замърсители. В една типична конфигурация на оборудване за газова хроматография при ниско налягане откъм страната на инжекционното устройство се използва къса колона с тесен отвор, свързана чрез съединител с нулев обем с къса колона с голям отвор, в която са налице по-високи скорости на газа.

В тази конфигурация се извършва инжектиране при атмосферни условия, докато аналитичната колона работи в условия на ниско налягане, съвместими с масспектрометрите. Въпреки че при използването на газова хроматография при ниско налягане се губи ефективност, тя гарантира от три- до петкратно съкращаване на времето при анализ на органични смеси. В резултат на това се увеличава количеството на преминаващия материал от пробата за единица време и се подобрява отношението сигнал-шум, което води до по-прецизна детекция.

Тенденции в развитието на газовата хроматография
Тенденциите в развитието на газовата хроматография непрекъснато се променят. Днес една от най-забележителните сред тях е, че лабораторното оборудване става все по-достъпно и по-ефективно. Според специалисти, когато става дума за измервания, свързани с управление и оптимизация на процесите в химически завод, например, става все по-очевидно, че не само основният поток на обработваната суровина влияе върху процесите, но върху окончателния резултат оказват определено влияние и замърсителите.

Ето защо нова тенденция в развитието на газовата хроматография е използването на средства с по-висока чувствителност при по-ниски граници на детекция. Това е свързано с разпознаване на повече химически компоненти в пробата, които трябва да бъдат откривани, дори когато са в много ниски количества.

В допълнение, газовата хроматография бързо намира все по-широко приложение извън лабораторната среда. Уредите вече са достатъчно малки, което позволява те да се използват в полеви условия – например в рафинерия или в химически завод. Тези миниатюрни системи за газова хроматография се разполагат директно на мястото, където се взима пробата, и правят възможно извършването на анализ, без да е необходимо пробата да се транспортира до лабораторията.

Микрогазхроматографията също оказва положително влияние върху експлоатационните разходи, защото при нея се изисква много малко количество газ-носител, което намалява общата консумация на газ в завода.

 

 

 

ОЩЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМАТА

Мониторинг на води в пречиствателни станцииТехнически статии

Мониторинг на води в пречиствателни станции

Eвропейското и националното законодателство включват насоки за избора на подходяща методология и честота на мониторинга на води в пречиствателни станции. За качеството на третираните води се следи за съответствието с референтни стойности на параметри като биохимична потребност от кислород (БПК), химична потребност от кислород (ХПК), общо съдържание на суспендирани частици, концентрация на азот, фосфор и др.

АБОНИРАЙ СЕ БЕЗПЛАТНО СЕГА

 

Уеб дизайн от Ей Ем Дизайн. Списание Екология & Инфраструктура. TLL Media © 2017 Всички права запазени. Карта на сайта.

Top